SOXHLET LÀ GÌ

  -  

Phương pháp chiết Soxhlet là một kỹ thuật truyền thống dùng để chiết chất khủng trong hoa màu được Franz von Soxhlet sáng tạo vào năm 1879. Cho đến hiện tại, phương pháp chiết Soxhlet đang trở thành "tiêu chuẩn vàng (gold standard)" vào kỹ thuật tách lỏng - rắn, và cách thức này vẫn sẽ tiếp tục được áp dụng vì tính đối kháng giản, ngân sách tương đối thấp, công dụng chiết cao cùng dễ sử dụng.

Bạn đang xem: Soxhlet là gì

Quá trình chiết Soxhlet được thực hiện bên phía trong một bộ chiết hotline là "bộ chiết Soxhlet", từng bộ có 3 phần tử (Hình 1): bình đựng dung môi (solvent flask), ống phân tách (extraction chamber) cùng ống sinh hàn (condenser). Sau thời điểm tiền xử lý, mẫu sẽ được đặt vào trong một đầu thanh lọc (thimble), đầu thanh lọc này sẽ tiến hành đặt vào trong ống chiết. Khi đun nóng bình chứa, dung môi sẽ bay hơi lên trên về phía ống sinh hàn, tại phía trên dung môi sẽ gửi sang tâm trạng lỏng và rơi xuống mẫu phía trong đầu lọc. Ống chiết chứa mẫu sẽ dần dần được làm cho đầy bởi dung môi còn ấm, cho tới khi đầy thì toàn thể dung môi đựng chất béo sẽ tiến hành chuyển về lại bình chứa trải qua ống siphon.

Khi chất lớn xuống bình cất dung môi, bọn chúng sẽ nằm đó với không gia nhập vào những chu kỳ phía sau. Chỉ có dung môi sạch thường xuyên bay hơi và tham gia vào chu kỳ luân hồi tiếp theo, đó là lợi thế bao gồm của cách thức chiết Soxhlet. Sau không ít chu trình trong vô số giờ ngay thức thì (6 ~ 24 giờ), bộ chiết Soxhlet sẽ được tháo ra với phần dung môi đựng chất phân tách (chất béo) sẽ tiến hành cô cạn, lưu lại phần hóa học chiết để phân tích.


*
Hình 1. Cấu tạo bộ phân tách Soxhlet

 

Cần có tất cả những thiết bị sau để hoàn toàn có thể thực hiện phương thức chiết Soxhlet:

1) cỗ chiết Soxhlet: bình cất dung môi, ống tách và ống sinh hàn

2) bếp từ để gia nhiệt độ bình chứa dung môi

3) khối hệ thống làm rét mướt và cung ứng nước đến ống sinh hàn

4) Đầu lọc để chứa mẫu đã tiền xử lý

5) Dung môi cân xứng để hòa tan chất cần phân tích

6) cân kỹ thuật để cân mẫu, bình đựng rỗng với bình chứa sau bước sấy khô.

 

Phương pháp Randall - giải pháp giúp giảm thời hạn chiết Soxhlet

Gần 100 năm tiếp theo khi phương pháp chiết Soxhlet ra đời, vào năm 1974, Edward Randall đã thực hiện một đổi mới lớn trong kỹ thuật Soxhlet giúp rút ngắn thời hạn chiết chỉ còn 30 phút. Tất cả 3 bước chủ yếu trong cách thức Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" cùng "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*
Hình 2. Sơ đồ quy trình 3 cách của cách thức Randall

 

1) Đun sôi: Đầu lọc (chứa chủng loại đã tiền xử lý) được hạ xuống và nhấn chìm hoàn toàn trong dung môi đang sôi. Chính vấn đề này đã làm phương pháp Randall cấp tốc hơn phương pháp chiết Soxhlet truyền thống cũng chính vì các chất đề xuất phân tích chảy trong dung môi nóng xuất sắc hơn là trong dung môi lạnh hay ấm.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được nâng lên khỏi dung môi sẽ sôi với trở về chu kỳ chiết Soxhlet thông thường.

3) thu hồi (hoặc sấy khô): bằng phương pháp đóng van quay trở lại của dung môi, dung môi đã ngưng tụ sẽ tiến hành chuyển phía đi ra bên ngoài và được thu hồi để tái áp dụng hoặc đổ bỏ.

Nhiều hệ thống bán tự động hóa và trả toàn tự động hóa đều chuyển động dựa trên phương thức Randall. Khối hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán tự động có thể lên chương trình nhiệt độ và những tính năng an toàn; còn hệ thống tự động hóa hoàn toàn có thể chạy cơ mà không đề xuất giám sát, lên chương trình nhiệt độ, tịch thu dung môi với nhiều tuấn kiệt an toàn. Cơ quan đảm bảo an toàn Môi trường Hoa Kỳ (EPA) đang phê duyệt tách Soxhlet tự động cho bóc chiết những chất hữu cơ phải phân tích từ đất, bùn và hóa học thải rắn (Phương pháp 3541).

 

Tiền cách xử lý mẫu (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu không còn mẫu đề xuất được sấy khô trước để tối ưu bài toán chiết béo. Nước vào mẫu hoàn toàn có thể làm giảm hiệu quả bóc chiết của dung môi, dẫn đến tịch thu được ít hóa học béo. Đối với những mẫu hết sức ẩm, có thể trộn chủng loại với cát trước khi sấy. Điều này chống mẫu không trở nên vón viên trong quá trình sấy khô và cải thiện dòng dung môi để về tối ưu việc tách chiết.

Thủy phân: mẫu đã qua chế biến, nấu ăn chín, hoặc ép thông thường sẽ có chất bự bị gắn kết với protein, carbohydrate, và/hoặc khoáng chất, khiến cho chúng mất kĩ năng hòa tan. Thủy phân bằng acid, trong các số ấy mẫu được đung nóng với HCl, sẽ tàn phá những kết nối này, giúp hóa học béo có thể chiết được bằng dung môi.

Xem thêm: Hướng Dẫn Cách Làm Nước Cho Gà Chọi “Trước, 4 Kỹ Thuật Tắm Cho Gà Chọi ✅ Sư Kê Nên Biết

Rửa bởi nước: chủng loại có chứa được nhiều thành phần chảy trong nước có thể sẽ có tác dụng chiết bằng dung môi kém. Việc rửa bằng nước trước khi chiết, tiếp theo tiếp nối là một cách sấy thô kỹ có thể giúp nâng cao hiệu quả thu hồi do nước đã đào thải những nguyên tố tan nội địa của mẫu.

 

Tối ưu quá trình tách bóc chiết

Lựa lựa chọn dung môi: Để phân tách chất to thô, diethyl ether và ether dầu lửa là thường xuyên được thực hiện nhất. Nhưng đặc tính chế tác peroxide của diethyl ether khiến nó không được chắt lọc nhiều trong những phòng thí nghiệm. Ether dầu mỏ hay ligroin lại chưa phải là ether nguyên chất mà là tất cả hổn hợp chứa hydrocarbon béo, chúng có tương đối nhiều công thức cũng tương tự điểm sôi không giống nhau. Rộng nữa, các thành phần dễ cất cánh hơi trong ether dầu mỏ có thể có khả năng sẽ bị mất đi trong vượt trình bóc tách chiết, với điều này khiến những dung môi này không nên được tái chế cùng tái sử dụng. Một thí nghiệm đang được tiến hành để so sánh hiệu quả của 3 các loại dung môi: ether dầu mỏ, hexanes, với pentane, cùng với diethyl ether trong thu hồi chất bự thô. Kết quả chỉ ra rằng lượng thu hồi từ hexanes tương tự diethyl ether với giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian tách bóc chiết: thời hạn bước hâm nóng và cách rửa siêu quan trọng. Nếu thời hạn này quá ngắn, quy trình chiết sẽ không còn thu hồi không thiếu thốn chất lớn trong mẫu. Phần nhiều các quá trình được cải cách và phát triển sẽ xác minh một thời gian bóc tách chiết sao cho kết quả gần tốt nhất với phương pháp Soxhlet truyền thống cuội nguồn thông qua sử dụng các chất liệu tham chiếu.

+ Nhiệt độ tách chiết: Nên setup nhiệt độ của hệ thống tách bóc chiết theo khuyến cáo của nhà sản xuất. Điều này giúp bảo đảm tốc độ dừng tụ cùng hồi lưu.

Nhiệt độ ống sinh hàn: ánh sáng nước trong ống sinh hàn đóng vai trò đặc biệt trong tùy chỉnh tốc độ ngưng tụ cùng hồi lưu lại của dung môi. Nếu nước vượt ấm, tốc độ hồi lưu sẽ ngưng trệ và hoàn toàn có thể dẫn đến tịch thu được ít chất béo. Trong một số trường hợp, ống sinh hàn bị ấm rất có thể dẫn cho thất bay dung môi vào giai đoạn hâm sôi và rửa.

 

Sản phẩm của viviancosmetics.vn

Máy chiết bự Soxhlet-Randall 06 vị trí bán tự động hóa (RAYPA - Tây Ban Nha) sử dụng cách thức Randall/Twisselman giúp rút ngắn thời gian tách chiết còn 30 ~ 60 phút, thiết lập độc lập nhiệt độ/thời gian cho cả 3 cách đun sôi, rửa và thu hồi, có kiểm soát an toàn chống quá nhiệt và tương xứng các cách thức tiêu chuẩn chỉnh quốc tế AOAC, ISO, AACC.

*

 

 

Tài liệu tham khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles and applications. Oil Extraction và Analysis: Critical Issues & Competitive Studies.

2) Hewavitharana, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., và Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples và preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A review. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

3) Majors, R. E. (2006). Modern techniques for the extraction of solid materials: An update. LC GC North America, 24(sep), 73-81.

Xem thêm: Tây Du Ký Online Cho Android, Tải Game Tây Du Ký Mobile Online Cho Điện Thoại

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past khổng lồ Understand the Future: Soxhlet Extraction.